凱氏定氮儀是一種用于測(cè)定樣品中總氮含量的儀器,廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、食品、化工等領(lǐng)域。其操作流程如下:
1. 準(zhǔn)備工作:
(1)檢查凱氏定氮儀是否正常工作,包括氣路、電路、傳感器等部件是否完好無損。
(2)準(zhǔn)備好所需的試劑和樣品,如硫酸、甲醇、氫氧化鈉等。
(3)將樣品加入凱氏定氮儀的樣品盤中,按照儀器說明書的要求進(jìn)行稱量。
2. 樣品處理:
(1)將樣品加入凱氏定氮儀的反應(yīng)管中,加入適量的硫酸和甲醇,使樣品充分溶解。
(2)加入氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH值至約8.5。
(3)將反應(yīng)管放入凱氏定氮儀的加熱爐中,加熱至約120°C,進(jìn)行反應(yīng)。
3. 測(cè)定總氮含量:
(1)打開凱氏定氮儀的氣路,通入氮?dú)猓狗磻?yīng)管中的氣體混合均勻。
(2)將反應(yīng)管中的氣體通過傳感器進(jìn)行檢測(cè),記錄下氮?dú)獾臐舛戎怠?/div>
(3)根據(jù)氮?dú)獾臐舛戎岛蜆悠返闹亓浚?jì)算出樣品中總氮的含量。
4. 結(jié)果分析:
(1)根據(jù)測(cè)定的總氮含量,與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,判斷樣品中是否含有大量氮元素。
(2)如果樣品中總氮含量超過了標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍,需要進(jìn)一步進(jìn)行分析和檢測(cè),以確定具體的原因。
5. 數(shù)據(jù)處理:
(1)將測(cè)定的總氮含量和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,得出樣品中總氮的含量百分比。
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和要求,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分析,得出結(jié)論和建議。
6. 儀器維護(hù):
(1)定期對(duì)凱氏定氮儀進(jìn)行清潔和保養(yǎng),包括清洗反應(yīng)管、更換濾芯等。
(2)檢查儀器的氣路、電路、傳感器等部件是否正常工作,及時(shí)修復(fù)或更換損壞的部件。
(3)定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定,確保其準(zhǔn)確性和可靠性。